NIST標準品SRM 3074 鄰苯二甲酸酯的制備與分析

       該標準參考物質 (SRM) 是一種己二酸酯和六種鄰苯二甲酸酯在甲醇中的溶液，主要用于校準用于測定混合物中認證成分的色譜儀器。 由于它與水的混溶性，該 SRM 還可用于用已知量的六種鄰苯二甲酸酯強化樣品。 一個 SRM 3074 單元由五個 2 mL 安瓿組成，每個安瓿含有 1.2 mL 溶液。

品牌：NIST標準物質

SRM Number（貨號）：SRM 3074

Description：Phthalates in Methanol

描述：鄰苯二甲酸酯

Unit of Issue（產品規(guī)格）：10g

NIST標準品SRM 3074 鄰苯二甲酸酯的制備與分析

制備：用于制備此 SRM 的六種鄰苯二甲酸酯和一種己二酸酯是從商業(yè)來源獲得的。 將稱重的組分添加到甲醇中并混合直至*溶解和均質化。 測量該溶液的總質量，并根據(jù)該重量法計算質量分數(shù)和質量濃度。 重量值被調整為每個組分的一致純度估計，這是使用具有火焰電離檢測和差示掃描量熱法的毛細管氣相色譜法確定的。 然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C，并將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，并進行火焰密封。

分析：根據(jù)分層、隨機取樣方案選擇的九個安瓿的等分試樣，使用 GC/MS 使用固定的非極性（5% 苯基甲基聚硅氧烷）固定相柱進行一式兩份分析。 將含有六種環(huán)-d4 鄰苯二甲酸酯的內標溶液添加到每個樣品中用于定量。 對甲醇中由稱量的六種鄰苯二甲酸酯和一種己二酸酯以及環(huán)-d4 鄰苯二甲酸酯內標化合物組成的校準溶液進行色譜分析以確定分析物響應因子。